Belajar Kimia Analisis

Uji Grubbs

H0 = data tersebut BUKAN outlier, semua pengukuran berasal dari populasi yang sama

G = (suspect value - nilai rata-rata) / SD

*suspect value-nilai rata-rata --> nilai mutlak

Jika G hitung > G kritik,, maka H0 DITOLAK --> sistematic error

Jika G hitung < G kritik,, maka H0 DITERIMA --> random error

taraf kepercayaan = 95%

Uji Dixon

H0 = data tersebut BUKAN outlier, semua pengukuran berasal dari populasi yang sama

G = (suspect value - nilai yg paling mendekati) / (nilai tertinggi - nilai terendah)

*(suspect value-nilai rata-rata) dan (nilai tertinggi - nilai terendah) --> nilai mutlak

Jika G hitung > G kritik,, maka H0 DITOLAK --> sistematic error

Jika G hitung < G kritik,, maka H0 DITERIMA --> random error

taraf kepercayaan = 95%

Sample Preparation

Kesalahan dalam analisis 80% berasal dari SAMPLE PREPARATION dan 20% berasal dari pengukuran sampel.

Tahap-tahap sample preparation:

1. Pengambilan sampel

Sampel harus bersifat representatif dan diambil secara random

2. Penyimpanan sampel

3. Pra-perlakuan sampel

Pra-perlakuan sampel

1. Analisis langsung --> jika sampel homogen

2. Ekstraksi padat cair --> mengambil zat padat menggunakan zat cair

3. Ekstraksi cair-cair

4. Ekstraksi fase padat

3 dan 4 --> mengurangi adanya gangguan dalam matriks sampel yang dianalisis

Pemekatan dibutuhkan jika jumlah sampel terlalu kecil.

Analisis Volumetri/Titrimetri

Adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada volume titran yang digunakan.

Titik ekivalen terjadi saat semua sampel TEPAT HABIS bereaksi. Pada titik ekivalen idealnya ada suatu indikator yang dapat menandakan bahwa sampel sudah habis berekasi. Adanya kelebihan titran merupakan suatu kesalahan titrasi (titration error).

syarat-syarat titrasi:

1. Cepat --> asam yang sangat lemah tidak memenuhi syarat nomor 1 ini

2. Reaksinya sederhana dan dapat digambarkan dengan persamaan reaksi --> tidak membentuk banyak produk

3. Harus ada perubahan saat titik ekivalen tercapai

4. Jika syarat nomor 3 tidak terpenuhi, harus menggunakan indikator

Kelebihan:

1. Teliti 1 dalam 1000 (0,1% --> presisi)

2. Alat sederhana, cepat, tidak menjemukan dan berulang-ulang

Yang digunakan untuk mengambil cairan dengan volume tertentu:

- buret

- labu takar

- pipet ukur

- pipet volume

- mikropipet

dari atas ke bawah: prioritas makin tinggi. Gelas ukur TIDAK BOLEH digunakan untuk mengambil suatu cairan dengan volume tertentu.

BURET

Buret dibaca 1/10 dari skala terkecil. Buret memiliki skala bermacam-macam, diantaranya skala 0,1; 0,01; 0,02; dan 0,05.

Contoh: skala 0,1 --> 1/10 nya adalah 0,01 (tiga angka dibelakang koma)

Skala 0,01 --> 3 angka di belakang koma --> 0;1;2;....;9

Skala 0,02 --> 3 angka di belakang koma --> 0;2;4;6;8

Skala 0,05 --> 3 angka di belakang koma --> 0;5

12,25

2 = cartain number

5 = uncertain number

Penggunaan volume titran disarankan 20-80% dari volume buret untuk memperkecil kesalahan titrasi dan kapasitas buret. Misalnya jika volume buret 50 ml, maka disarankan volume titrannya sebesar 10-40 ml. Jadi, harus orientasi dulu sebelum melakukan percobaan. ^^

Titrasi Langsung

Titrasi dimana analit langsung dititrasi dengan larutan baku

Titrasi Tidak Langsung

Digunakan ketika reaksi berlangsung dengan tidak cepat. Contoh: titrasi asam yang sangat lemah. Caranya:

1. Analit direaksikan dengan NaOH berlebih

2. Kemudian analit habis bereaksi dengan NaOH

3. NaOH sisa dititrasi dengan HCl

4. Dilakukan titrasi blangko (NaOH dengan HCl, tanpa analit)

5. NaOH yang bereaksi dengan sampel = HCl blangko - HCl titrasi sampel

Titrasi kembali TIDAK SAMA dengan argentometri.